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        如何選配適用的頂空進樣器?
      4. 發布日期:2023-05-25      瀏覽次數:379
        • 頂空分析法是將待測樣品置入密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液或氣固兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜、質譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。頂空進樣可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,是目前使用廣泛的前處理方法。

          一、頂空分析法的分類  依據取樣方式的不同,頂空分析方法主要有進樣針式和管線式二大類,結合進樣過程,又可分為手動進樣,自動氣密針進樣,平衡式加壓進樣,定量環加壓進樣,靜態-動態補償式等五種進樣方式。

          二、頂空分析法的特點  

          1、手動進樣  在樣品加熱一定時間達到熱平衡狀態后,用注射器將樣品取出,迅速拿到色譜或質譜上進樣分析,這種方法使操作繁瑣,對操作人員技術要求高,由于取樣準確性,取樣到進樣過程溫度變化的不可控,造成樣品損失,因此準確性和重現性較差,一般適用于對樣品結果的準確性要求不高的定性或定量檢測。

          2、自動氣密針進樣  樣品加熱一定時間達到熱平衡狀態后,通過可加熱恒溫的氣密針將樣品抽取,迅速轉移到氣相色譜或質譜儀器上進樣分析,自動氣密針進樣采用可加熱恒溫的裝針模塊,使樣品從恒溫箱取出移動到進樣口的過程中溫度不發生改變,去除了樣品在針筒內再凝結造成的損失,氣密針取樣時,不需向樣品瓶內加壓,減少了外來氣體的污染引入和樣品混勻帶來的誤差,反應了頂空瓶內樣品的真實情況,而且靈敏度度很高,氣密針進樣時沒有公用管線,并可根據要求隨時改變進樣量,在2次進樣之間持續通入惰性氣體吹洗,可最大限度減少樣品之間的交叉污染,避免了鬼峰"的出現,但儀器需與色譜或質譜儀穩定連接,否則進樣針與進樣口位置對不準會造成氣密針彎針現象。

          3、平衡加壓進樣   樣品加熱一定時間達到熱平衡狀態后,用導管通入載氣加壓,樣品用外接載氣一起進入色譜或質譜的進樣口。該種進樣方式操作繁瑣,對實驗人員技術要求和外接載氣的壓力穩定性都較高,否則造成進樣量重現性差,進樣后管線清洗麻煩,容易造成交叉污染。

          4、定量環加壓進樣  樣品加熱一定時間達到熱平衡狀態后,在樣品瓶內加壓,加壓平衡后將樣品引入定量環,然后六通閥轉動將樣品送入傳輸通道,經氣相色譜或質譜儀器的載氣帶入進樣口進樣。這種進樣方式進樣量準確,對操作人員的技術水平要求低,樣品檢測的重現性和準確性較好,但進樣量無法根據樣品濃度進行調整,樣品是由載氣帶入,在定量環內存在低倍稀釋的問題,會導致靈敏度稍微下降,而且由于共用管線和閥殘留影響,樣品存在交叉污染的風險。

          5、靜態-動態補償進樣   采用吹掃模式將樣品瓶內氣體置換,在樣品加熱一定時間達到熱平衡狀態后,用載氣加壓動態補償進樣,被分析樣品在色譜載氣推動下進入色譜或質譜儀進樣口內,這種進樣方式能自動使樣品與氧氣隔離,在加熱條件下不被氧化,在后續的頂空提取過程中取樣時間較短,由于樣品瓶內氣體分析組分進樣量較大,靈敏度較高,但存在管線殘留引起的交叉污染和色譜峰形展寬等風險。

          三、頂空進樣器的選擇

          目前,氣密針式,定量環式,平衡加壓式和靜態-動態補償四種進樣方式均有對應的商品化頂空進樣器,因此頂空進樣器的采購選擇性較多,用戶應首先了解自已的工作需要,如樣品的性質,檢測項目的含量和復雜性,對精密度的要求等技術指標,再結合樣本量的多少,產品的價格等選擇一款自己適用的產品。



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